半微量定氮法

1 试剂

1.1 硫酸

化学纯,比重1.84。

1.2 消化剂

硫酸铜(CuSO4·5H2O)1份与硫酸钾(K2SO4)10份共同研细混匀即成。

1.3 12.5mol/L氢氧化钠液

取氢氧化钠500g,加蒸馏水至1000ml,摇匀。

1.4 2%硼酸吸收液

硼酸20g加蒸馏水使溶解成1000ml,加混合指标剂10ml,摇匀。

1.5 混合指示剂

0.2%(g/ml)溴甲酚绿酒精溶液5份与0.1%(g/ml)甲基红酒精溶液2份混合配成。

1.6 标准0.01mol/L盐酸或0.005mol/L硫酸溶液。

2 操作

2.1 消化

准确量取一定体积样品(含氮量在1~2mg左右)于凯氏定氮瓶中,加消化剂约0.3g,浓硫酸1.0ml进行消化,至澄明蓝绿色,继续消化约60分钟,同时做空白。

2.2 蒸馏与滴定

取10ml硼酸吸收液于100ml三角瓶内,将凯氏蒸馏器冷凝管末端浸入硼酸吸收液内,将消化好的样品移入凯氏蒸馏器内,用蒸馏水洗定氮瓶3~4次,洗液亦移入蒸馏器内,再加5ml 12.5mol/L氢氧化钠溶液,然后进行蒸馏,待接收液总体积约35~50ml,将冷凝管末端取出液面,让蒸汽冲洗约1分钟,再用少量蒸馏水冲洗冷凝管末端,接收液用标准0.01mol/L盐酸或0.005mol/L硫酸进行滴定,至溶液显著变色。

3 计算

(样品滴定数– 空白滴定数)×标准盐酸mol/L×14

样品总氮含量(mg/ml)────────────────────────

样品ml数

附注

1.蒸馏前应蒸洗蒸馏器15分钟。

2.蒸汽发生瓶内应加数滴硫酸及甲基红指示剂至呈明显红色。